3339-73-9 3-Phthalimidopropionic اسید

1.1;2.1 1. د فیتالیک انهایډرایډ الانین ترکیب: په 1000 ملی لیتر درې غاړې فلاسک کې 100 ګرامه (1.12 ملی لیتر) الانین اضافه کړئ ، 170 ګرامه (1.15 ملی لیتر) فیتالیک انهایډرایډ ، 5 ګرامه ټریتیلامین او 650 ملی لیتر تودوخې د تودوخې عکس العمل سره جلا شوي. د عکس العمل په جریان کې ، عکس العمل تر هغه وخته پورې ترسره شو چې د اوبو څاڅکي نه وي ، تودوخه تر 20 سانتي ګراد پورې راټیټه شوې وه ، تودوخه د 2 ساعتونو لپاره ساتل شوې وه ، سکشن فلټریشن ، د فلټر کیک پخول 240.2 ګرامه فیتالیک انهایډرایډ الانین وچول ، د HPLC پاکوالی 99.1٪ ، حاصلات %97.7
I-16.1 د 3-(l,3-dioxo-2,3-dihydro-lH-isoindol-2-yl) propanoic اسید ترکیب په 3-L 4-نیکه ګردي لاندې فلاسک کې پاک شوی او د غیر فعال فضا سره ساتل کیږي. نايتروجن، د 3-امينوپروپانويک اسيد (20 g، 224.48 mmol، 1.00 equiv) او 1,3- dihydro-2-benzofuran-l,3-dione (33.28 g, 224.69 mmol, 1.00 equiv) په اسيد کې ځای پر ځای شوی و. (1,200 ملی لیتر).دا د 0 ° C په څو برخو کې د پوتاشیم اسټیټ (66.0 g, 672.49 mmol, 3.00 equiv) اضافه کولو سره تعقیب شو.پایله شوې محلول د تیلو حمام کې د 80 درجې سانتي ګراد په حرارت کې د 3 ساعتونو لپاره مینځل شوی.پایله شوی مخلوط د خلا لاندې متمرکز شوی.عکس العمل بیا د 150 ملی لیتر اوبو اضافه کولو سره مات شو.جامد د فلټر کولو په واسطه راټول شوي.دا د سپینې جامد په توګه د 3-(l ,3-dioxo-2,3- dihydro-lH-isoindol-2-yl) propanoic اسید 40 g (81%) په پایله کې رامینځته شوی.R/.0.15 (په ایتیل اسټیټ کې: پټرولیم ایتر = 1: 1)
د β-alanine (5.0 g, 0.056 mol)، phthalic anhydride (8.7 g, 0.059 mol) او DMF (20 mL) مخلوط د 3 ساعتو لپاره د ترشح لاندې ریفلکس شوی و.پایله لرونکی مخلوط د خونې د حرارت درجه ته یخ شوی و، په یخ اوبو (~ 100 ملی لیتر) کې اچول شوی، او بیا د سکشن په واسطه فلټر شوی.د فلټر کیک په ترتیب سره په اوبو (15 ملی لیتر × 3)، الکول (3 ملی لیتر × 3)، او ایتر (10 ملی لیتر × 2) سره مینځل شوی، او بیا په خالي ځای کې وچ شوی ترڅو 2e (9.9 g، 80٪) سپینه ورکړي. جامد
137.6 شپږم ګام: د isobenzofuran-l,3-dione (20 g, 135 mmol) او 3-aminopropanoic اسید (12 g, 135 mmol) مخلوط د 170 درجې سانتي ګراد د 6 ساعتونو لپاره ودرول شو.2 شکل وګورئ. د عکس العمل په بشپړیدو سره، مخلوط د اوبو سره مینځل شوی او د DCM (100 mL x 3) سره استخراج شوی.ګډ عضوي پرتونه د انهایډروس سوډیم سلفیټ په واسطه وچ شوي، فلټر شوي، او د کم فشار لاندې متمرکز شوي ترڅو 3-(l,3-dioxoisoindolin-2-yl) propanoic acid 137g (20 g, 69%) د سپین جامد په توګه ورکړي.
3-Phthalimidopropanoic acid (4) د phthalic anhydride (0.32 g, 2.2 mmol) او b-alanine (0.19 g, 2.2 mmol) مخلوط په یوه خلاص فلاسک کې 150˚C ته د 2 ساعتونو لپاره ګرم شوی.rt ته د یخولو وروسته، H2O (5 mL) اضافه شوی او د عکس العمل مخلوط په CH2Cl2 (2 X 20 mL) کې ایستل شوی.عضوي طبقه په Na2SO4 کې وچه شوې، فلټر شوې او متمرکزه شوې چې په 62% حاصل کې سپین جامد (0.3 g) ورکړي؛IR (KBr) 1711, 2954 cm-1;mp 140-141˚Cمحصول په بل ګام کې د نور پاکولو پرته کارول شوی و.