57561-39-4 N-Boc-N-methyl-aminoethanol

په CH2Cl2 (20 ml) کې د 2- (methylamino) ایتانول (500 mg, 0.53 ml, 6.66 mmol) په محلول کې Boc2O (1.48 g, 6.79 mmol) اضافه شوي، وروسته د 1 ساعت لپاره د خونې په حرارت درجه کې وخورئ.د عکس العمل محلول د برین او CH2Cl2 سره استخراج شوی.په دې توګه ترلاسه شوي عضوي طبقه د MgSO4 څخه وچه شوې او فلټر شوې.بیا، فلټریټ په خلا کې متمرکز شوی ترڅو د شیانو مرکب ترلاسه کړي (بې رنګ تیل، کمیت)؛1H NMR (200 MHz, CDCl3) ډیلټا 3.74 (q, J= 10.5, 5.2 Hz, 2H) 3.25 (t, J= 5.2 Hz, 2H) 2.91 (s, 3H) 1.45 (s, 9H)؛ماس سپیکٹرم m/e (نسباتي شدت) 144 (20) 102 (24) 57 (70) 44 (100).
بېلګه ٣٨ ;N1-(3-Fluoro-4-(2-(1-(2-(methylamino)ethyl)-1H-imidazol-4-yl)thieno[3,2-b]pyridin-7-yloxy)phenyl)-N3 - (2-میتوکسیفینیل) مالونامایډ (96)؛مرحله 1: tert-Butyl 2-hydroxyethyl(methyl) carbamate (97) (J. Med. Chem., 1999, 42, 11, 2008) د 2-(methylamino) ایتانول (5.0 g, 67 mmol) حل لپاره په RT کې THF (50 ml) Boc2O (15.7 g, 72 mmol) اضافه شوی او د عکس العمل مخلوط په RT کې د 4 ساعتونو لپاره اچول شوی.د عکس العمل مخلوط وچوالي ته متمرکز و او د سرلیک مرکب 97 په مستقیم ډول په راتلونکي مرحله کې پرته له کوم اضافي پاکولو (11.74 g، 100٪ حاصل) کارول شوی و.MS (m/z): 176.2 (M+H).
l-2-[4-Bromo-2-(4-oxo-2-ftiotaioxo1hiazolidin-5-ylidenemefliyl)phenoxy]efliyl-3-efliyl-l-methylurea (Compoiotamd 161) چمتو کول 1 ګام : د t-butyl2 ترکیب hydroxythylmethylcarbamate؛په CH2Cl2 (20 ml) کې د 2-(methylamino) ایتانول (500 mg, 0.53 ml, 6.66 mmol) په محلول کې BoC2O (1.48 g,6.79 mmol) اضافه شوي، وروسته د 1 ساعت لپاره د خونې په حرارت درجه کې وخورئ.د عکس العمل محلول د برین او CH2Cl2 سره استخراج شوی.په دې توګه ترلاسه شوي عضوي طبقه د MgSO4 څخه وچه شوې او فلټر شوې.بیا، فلټریټ په خلا کې متمرکز شوی ترڅو د شیانو مرکب ترلاسه کړي (بې رنګ تیل، کمیت)؛ 1HNMR (200 MHz، CDCl3) ډیلټا 3.74 (q, J= 10.5, 5.2 Hz, 2H) 3.25 (t, J= 5.2 Hz) 2H) 2.91 (s، 3H) 1.45 (s، 9H)؛ماس سپیکٹرم m/e (نسباتي شدت) 144 (20) 102 (24) 57 (70) 44 (100).
2- (methylamino) ایتانول (90.1 g, 1.2 mol) په 1.2 L میتیلین کلورایډ کې منحل شوي، او BoC2O (218 g, 1 mol) په تدریجي ډول د 00C په تودوخه کې د 3 ساعتونو لپاره د خونې په حرارت درجه کې ورو ورو اضافه شوي.د عکس العمل مخلوط په ترتیب سره د 700 ملی لیتر د سیر شوي امونیم کلورایډ د اوبو محلول او 300 ملی لیتر اوبو سره مینځل شوی.مینځل شوی مخلوط د انهایدروس سوډیم سلفیټ په کارولو سره ډیهایډریټ شوی او د کم فشار لاندې متمرکز شوی ترڅو مرکب (a) (175 g, 1 mol, 100%) د تیلو په توګه پرته له رنګ ترلاسه کړي. TLC : Rf = 0.5 (50٪ EtOAc in Hex) د Ce-Mo stain1H NMR (600MHz, CDCl3) ډیلټا 1.47 (s, 9H)، 2.88 (br s, IH)، 3.41 (br s, 2H)، 3.76 (br s, 2H) سره لیدل شوی.
90.1 g (1.2 mol) د 2-(methylamino) ایتانول په 1.2 L میتیلین کلورایډ کې منحل شوی ، د Boc2O 218 g (1 mol) په ورو ورو اضافه شوي پداسې حال کې چې پایله شوې محلول په 0C کې مینځل کیږي ، او پایله شوې محلول په 0C کې مینځل کیږي. د کوټې د حرارت درجه د 3 ساعتونو لپاره.د عکس العمل مخلوط په ترتیب سره د 700 ملی لیتر د آبی سنتر شوي امونیم کلورایډ محلول او 300 ملی لیتر اوبو سره مینځل شوی ، د انهایډروس سوډیم سلفیټ په کارولو سره ډیهایډریټ شوی ، او بیا د کم فشار لاندې متمرکز شوی ترڅو 175 g (1 mol) د اکرومیک تیلو ترکیب ترلاسه کړي. د بوک ګروپ (حاصل: 100٪).[0140] 1H NMR (600MHz, CDCl3) ډیلټا 7.84 (br s, 2H)، 7.76 (br s, 2H)، 4.34 (d, J = 15.0 Hz, 2H)، 3.63 (br s, 2H)، 3.04 (br s, 2H) ، J = 15.0 Hz، 3H)، 1.46 (d, J = 16.2 Hz, 9H) [0141] د ترلاسه شوي مرکب 90 g (0.514 mol) په 1.5 L tetrahydrofuran، 88.0 g (539 mol) کې حل شوي. هایدروکسایفتالیمایډ او 141 g (0.539 mol) triphenylphosphine په دې کې اضافه شوي، 106 mL (0.539 mol) diisopropyl azodicarboxylate په 0C کې د پایله شوي محلول د مینځلو په وخت کې ورو ورو اضافه شوي، او پایله شوې محلول د 3 ساعتونو لپاره د تودوخې لوړولو په وخت کې اچول شوي. د خونې د حرارت درجه.د کم فشار لاندې د عکس العمل مخلوط غلظت وروسته، 600 ملی لیتر isopropylether په کې اضافه شوي، پایله شوې محلول د 1 ساعت لپاره په 0C کې اچول شوی، او سپینه جامد ډول ټرافینیل فاسفین اکسایډ فلټر شوی.جامد د 200 ملی لیتر isopropylether سره مینځل شوی چې 0C ته یخ شوی او د لومړي فلټریټ سره راټول شوی، او نتیجه شوي فلټریټ د کم فشار لاندې متمرکز شوی ترڅو د 198 ګرام مرکب XX او ډیسوپروپیل هایدرازوډیکاربوکسیلټ مخلوط په تناسب کې د 105٪ 105 سره ترلاسه کړي. (حاصل: 120٪).[0142] 1H NMR (600MHz, CDCl3) ډیلټا 7.84 (br s, 2H)، 7.76 (br s, 2H)، 4.34 (d, J = 15.0 Hz, 2H)، 3.63 (br s, 2H)، 3.04 (br s, 2H) , J = 15.0 Hz, 3H) , 1.46 (d, J = 16.2 Hz, 9H)